氣相色譜儀噴嘴是什么樣子的呢?
中間白色部分是陶瓷的,也容易斷。
將氣相色譜儀靈敏度109,峰高明顯變小,主峰前展后拖嚴重,雜質(zhì)分離效果差,檢測結果明顯偏離的故障處理:
對進(jìn)樣口及襯管進(jìn)行了清潔和更換,沒(méi)有改善。柱子是新?lián)Q的,已經(jīng)老化過(guò),排除以上原因后,只能是檢測器端有問(wèn)題了。本臺儀器配有兩個(gè)FID檢測器,一個(gè)是毛細管柱接口,一個(gè)是填充柱接口。取下檢測器端的色譜柱,取下檢測器收集極,松開(kāi)點(diǎn)火線(xiàn)圈的固定螺絲,向上拔下點(diǎn)火線(xiàn)圈組件,底下是噴嘴。
本次用的是左側的檢測器,右側噴嘴在拆的過(guò)程中將上半部分碰斷了,中間是用磁管連接的,拆的過(guò)程中一定要注意。噴嘴外套內有螺紋,是直接擰到底座上的,可以用尖嘴鉗擰下來(lái)。開(kāi)始找了一個(gè)8mm的套筒搬手,但外徑太大,伸不進(jìn)外套里面去,后來(lái)咨詢(xún)了廠(chǎng)家將外套卸下來(lái)后才拆下了噴嘴。
右側噴嘴拆的過(guò)程中發(fā)現沒(méi)有擰緊,可能是上次維護時(shí)沒(méi)有找到合適的工具。拆下噴嘴后將噴嘴超聲清洗了15分鐘。更換新的噴嘴金屬密封墊,重新安裝好噴嘴和噴嘴外套,安裝上點(diǎn)火線(xiàn)圈組件及收集極,重新安裝色譜柱,開(kāi)機運行,儀器穩定后進(jìn)樣測試,樣品峰出現了過(guò)載現象。
將氣相色譜儀的靈每度調整到108,重新進(jìn)樣,樣品峰恢復正常。
問(wèn)題及經(jīng)驗分享
造成原來(lái)峰形異常的主要原因是噴嘴污染及未擰緊,出現雜質(zhì)峰明示增加,樣品檢測不合格。清潔后,同樣進(jìn)樣量條件下,由于燃燒充分,峰面積明顯增加,咨詢(xún)廠(chǎng)家儀器輸出zui高為600mv,所以在 109 靈敏度下樣品峰出現了過(guò)載。一般減少進(jìn)樣量是防止過(guò)載的,但減少進(jìn)樣量后雜質(zhì)的含量變化不大,檢測樣品結果仍不合格。
降低靈敏度到108按原來(lái)進(jìn)樣量進(jìn)樣,樣品檢測正常。兩種靈敏度情況下雜質(zhì)峰數量沒(méi)有變化,但zui終的檢測結果有很大的變化。