氣相色譜儀一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時(shí),將一定重量的純物質(zhì)作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中,然后對含有內標物的樣品進(jìn)行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。加入一種內標物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對分析結果產(chǎn)生的影響,以提高分析結果的準確度。
內標法在氣相色譜儀定量分析中是一種重要的技術(shù),是色譜分析中一種比較準確的定量方法,尤其在沒(méi)有標準物對照時(shí),此方法更顯其*性。
使用內標法時(shí),在樣品中加入一定量的標準物質(zhì),它可被色譜柱所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
外標法:
用待測組分的純品作對照物質(zhì),以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應信號相比較進(jìn)行定量的方法稱(chēng)為外標法。例如,在色譜法中,想知道被測樣品濃度??梢杂猛鈽朔ㄊ紫扔么郎y組份的標準樣品繪制工作曲線(xiàn),測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度,繪制出標準曲線(xiàn)。實(shí)際應用時(shí),測出峰高或峰面積對應標準曲線(xiàn),就可以得到樣品濃度。
內標法可分為工作曲線(xiàn)法及外標一點(diǎn)法等。
工作曲線(xiàn)法是用對照物質(zhì)配制一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線(xiàn),求出斜率、截距。在*相同的條件下,準確進(jìn)樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液,根據待測組分的信號,從標準曲線(xiàn)上查出其濃度,或用回歸方程計算,工作曲線(xiàn)法也可以用外標二點(diǎn)法代替。通常截距應為零,若不等于零說(shuō)明存在系統誤差。工作曲線(xiàn)的截距為零時(shí),可用外標一點(diǎn)法(直接比較法)定量。
外標法方法簡(jiǎn)便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對待測組分定量。但此法的準確性受進(jìn)樣重復性和實(shí)驗條件穩定性的影響。此外,為了降低外標一點(diǎn)法的實(shí)驗誤差,應盡量使配制的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
外標法是氣相色譜儀色譜分析中的一種定量方法,它不是把標準物質(zhì)加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時(shí)外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利于定量分析的準確性。
簡(jiǎn)單的說(shuō):內標法就是用在樣品中定量加入要分析的物質(zhì),通過(guò)測得的實(shí)際樣品量和加入樣品量的比值來(lái)定量所要分析的樣品含量。
內標法主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單,快速。缺點(diǎn)是沒(méi)有標準曲線(xiàn)法定量。