氣相色譜儀檢測器指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異,當流經(jīng)檢測器的組分及濃度發(fā)生改變時(shí),檢測器立即產(chǎn)生了相應的信號。
用于氣相色譜分析的檢測器已有數十種之多,其中既有為氣相色譜分析而專(zhuān)門(mén)研制的檢測器(例如:氫焰檢測器),也有利用原來(lái)分析化學(xué)中的測試裝置作為檢測器(例如:熱導檢測器),還有把其他大型分析儀器與氣相色譜儀聯(lián)用(例如:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。下面介紹其中的一種檢測器-熱導檢測器。
氣相色譜儀熱導檢測器屬于多用型微分檢測器,不論對有機物還是無(wú)機物一般都能響應,因此,熱導檢測器在分析工作中得到廣泛的應用。
熱導檢測器的zui小檢出量達10-8g,線(xiàn)性范圍為105。
1.檢測機理
熱導檢測器是根據載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí)熱導率發(fā)生變化的原理而制成的,它主要利用以下的三個(gè)條件來(lái)達到檢測之目的。
①欲測物質(zhì)具有與載氣物質(zhì)不同的熱導率。
②熱敏元件阻值與溫度之間存在一定關(guān)系。
③利用惠斯登電橋原理檢測流經(jīng)物質(zhì)變化。
2.基本構造
熱導檢測器的熱導池構造中,敏感元件安裝于金屬(或玻璃)所制的圓筒形的池腔中,池中的敏感元件稱(chēng)為熱導檢測器的臂。利用一個(gè)或二個(gè)臂作參考臂,而另一個(gè)或兩個(gè)臂作測量臂。在惠斯登電橋中,利用二個(gè)臂作參考臂,而另兩個(gè)臂作測量臂。
3.檢測過(guò)程
熱導檢測器的檢測過(guò)程如下:在恒溫的檢測室中,通恒定的工作電流和通恒定的載氣流速時(shí),熱敏元件的發(fā)熱量和載氣所帶走的熱量也均恒定,故使熱敏元件的溫度恒定,也即其電阻值保持不變,電橋保持平衡,此時(shí)無(wú)變化信號產(chǎn)生;當被測物質(zhì)與載氣一道進(jìn)入熱導池測量臂時(shí),由于混合氣體的熱導率與純載氣不同(往往低于純載氣的熱導率),因而帶走的熱量也就不同,使得熱敏元件的溫度發(fā)生改變,其電阻值也就隨之改變,故使電橋產(chǎn)生不平衡電位,輸出信號至記錄設備(記錄儀、色譜數據處理機或色譜工作站等),進(jìn)行數據處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結果等。
4.相關(guān)事宜
①在允許的工作電流范圍內,工作電流越大靈敏度越高。
②用氫氣或氦氣作載氣,一般比用氮氣時(shí)的靈敏度要高。
③當工作電流固定時(shí),降低熱導池體溫度可提高靈敏度。
某些氣體和有機蒸汽的熱導率(單位:10-5cal/cm•℃•s)
名稱(chēng)空氣氫氣氦氣氮氣氧氣氬氣COCO2氨氣甲烷
0℃5.841.634.85.85.94.05.63.55.27.2
100℃7.553.441.67.57.65.27.25.37.610.9
名稱(chēng)乙烷乙烯乙炔丙烷正丁烷異丁烷正戊烷苯甲醇丙酮
0℃4.34.24.53.63.23.33.12.23.42.4
100℃7.37.46.86.35.65.85.34.45.54.2