氣相色譜儀熱導池檢測器TCD具有結構簡(jiǎn)單,性能穩定,靈敏度適宜等特點(diǎn),對各種能作氣相色譜分析的物質(zhì)都有響應,作常量分析.應用范圍廣泛。
氣相色譜儀熱導池檢測器的使用條件
氣相色譜儀熱導池檢測器的操作條件主要有橋電流、池體溫度、載氣等,如果條件選擇恰當,檢測器便能穩定地工作,并具有較高的靈敏度。
?。?)橋電流(I橋)
當增加I橋時(shí),熱絲溫度將上升,它與環(huán)境之間的溫差變大,這時(shí)氣流更容易將熱絲上的熱傳導出去,熱絲的溫度和電阻值的變化會(huì )更靈敏,從而使檢測器的靈敏度提高,從理論上已證明,靈敏度S∝I橋3,因此增加I橋能顯著(zhù)提高靈敏度。但是若I橋太大,熱絲溫度過(guò)高,就會(huì )產(chǎn)生很大的熱噪聲,使基線(xiàn)抖動(dòng),甚至燒斷熱絲。如果使用熱導系數較大的載氣,更容易帶走熱絲上的熱量,即使橋電流較高,也不會(huì )影響檢測器的穩定性。所以用H2作載氣時(shí),I橋可選150~200mA;而用N2作載氣時(shí),I橋只能選100~150mA.
?。?)池體溫度(T池)
適當降低T池,可以提高檢測器的靈敏度。這是因為當T池減低后,熱絲和池壁的溫差增大,熱絲上的熱量更易被氣流帶走,從而提高了靈敏度。但T池過(guò)低,會(huì )引起一些高沸點(diǎn)組分在池內冷凝,影響分析結果,故T池通常需大于柱溫。氣相色譜儀中有一套自動(dòng)控制池體溫度的恒溫裝置,使△T池≤0.1℃。
?。?)載氣
由氣相色譜儀TCD的檢測原理可知,載氣與組分的熱導系數相差越大,TCD的靈敏度就越高。除了H2和He的熱導系數比較大之外,其他氣體或蒸氣的熱導系數都較小,并且與N2的相差不多。因此選用H2或He比選用N2作載氣的靈敏度高得多,前者的靈敏度比后者約高100倍。故使用熱導池檢測器時(shí)常常選用H2作載氣。
氣相色譜儀熱導池檢測器TCD的故障排除2大方法:
1、橋電流故障
在熱導池通載氣的前提下,打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān),調節橋電流控制旋鈕。橋電流應能穩定地調到預定值。如果調整過(guò)程中發(fā)現電流調不上去,特別是熱導池處于高溫時(shí),橋電流調不到zui大額定值,即可認為是橋電流調不到預定值故障。
此時(shí)氣相色譜儀TCD故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè):熱導單元連線(xiàn)沒(méi)接對;熱導池中熱絲斷開(kāi)或引線(xiàn)開(kāi)路;橋路穩壓電源有故障;橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。
2、基線(xiàn)調*
橋電流調好并穩定后,分別調整熱導調零的各旋鈕,使記錄器上的基線(xiàn)指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調整各旋鈕,基線(xiàn)都無(wú)變化或調不到零位,則認為熱導調零有故障。
氣相色譜儀熱導不能調*產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè):熱絲阻值不對稱(chēng)或引線(xiàn)接錯;熱絲碰壁或污染嚴重。