氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(cháng)后,順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
氣相色譜儀可用于多個(gè)行業(yè)做分析試驗,但在各行業(yè)應用時(shí)的技巧又有所不同,比方說(shuō)對于白酒樣品分析時(shí)。
氣相色譜儀在做酒類(lèi)分析試驗時(shí)不需要進(jìn)行樣品前處理,可以直接進(jìn)樣,但是配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理,如對樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
氣相色譜儀做酒類(lèi)分析時(shí)還需注意以下幾點(diǎn)
1、溫度要盡可能低:
?、賹τ谧鼍茦悠穪?lái)說(shuō),汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
?、谧鼍埔话阌妹毠苤蛛x,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng),因此,溫度不宜過(guò)高。
?、圩鼍茦悠窌r(shí)目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會(huì )凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
2、進(jìn)樣量要少:
用
氣相色譜儀分析酒類(lèi)樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機會(huì )相對而言就會(huì )降低,同時(shí)靈敏度也會(huì )提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設定既可。
3、在儀器使用時(shí)一定要用穩壓電源,使得電流穩定。還有實(shí)驗室所有用到的電線(xiàn)都需要接地。這樣才會(huì )使得儀器在穩定的電壓電流情況下正常運行。否則會(huì )影響基線(xiàn)的噪聲,增大儀器的靈敏度。
4、做酒類(lèi)樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個(gè)九以上,即百分之九十九點(diǎn)九。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器,會(huì )對其造成損壞。從經(jīng)濟效益上說(shuō),毛細管柱和檢測器相比氣體的價(jià)格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
5、在操作過(guò)程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災的危險,所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,開(kāi)啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時(shí)關(guān)閉。氮氣等儀器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護色譜柱。