目前
氣相色譜儀的定量方法大致可分為4大類(lèi),即:面積內標法、面積外標法、標準曲線(xiàn)法、峰面積百分率法。由于方法的不一,所以造成的結果也有所不一。
1、面積內標法
內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個(gè)或某幾個(gè)組分時(shí),可采用此法。
內標法是在準確稱(chēng)取一定量的試樣中,加入一定的標準物質(zhì)(內標物),根據內標物和試樣的質(zhì)量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關(guān)鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質(zhì),物質(zhì)與被測物質(zhì)相近,能溶于樣品中,但不能于樣品發(fā)生反應。此法比較費事,一般不使用于快速分析。
2、面積外標法
外標法是用純物質(zhì)配成一系列不同濃度的標準溶液(或直接購買(mǎi)不同濃度標準溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標準曲線(xiàn)。在分析未知樣時(shí)按與標準曲線(xiàn)相同的操作條件和方法,由標準曲線(xiàn)查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進(jìn)樣準確,操作條件穩定,分析樣品和標準曲線(xiàn)條件必須一致。
3、標準曲線(xiàn)法
取標準被測成分按依次增加或減少階段法,各自調制成標準液,注入一定量后,按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,制成標準曲線(xiàn)。然后按單體中所規定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線(xiàn)時(shí)相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標準曲線(xiàn)求出被測成分的含量。
4、峰面積百分率法
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據色譜上出現的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標準垂線(xiàn),找出此垂線(xiàn)與峰的兩下端聯(lián)結線(xiàn)的交點(diǎn),即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(cháng)度為峰高。
此外還有
氣相色譜儀定量方法還有面積歸一化法,其優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、準確,當操作條件變化時(shí)對結果影響較小,宜于分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。