液相色譜儀和氣相色譜儀之間的區別是:
1、分析對象之間的區別
GC:適用于氣化程度高,熱穩定性好,沸點(diǎn)低的樣品;但對于沸點(diǎn)高,揮發(fā)性差,熱穩定性差,離子和高聚物的樣品,特別是對于大多數生化樣品而言,檢測不到20%的有機物質(zhì)。HPLC:適用于溶解后可制成溶液的樣品(包括有機介質(zhì)溶液),它不受樣品的揮發(fā)性和熱穩定性的限制,它是一種分子量大,氣化困難,熱穩定性差的生化樣品,聚合物和離子。類(lèi)型樣品可用于廣泛的應用,占有機物的80%。
2、流動(dòng)相位差異的差異
GC:流動(dòng)相是惰性的,氣體組分與流動(dòng)相無(wú)親和力,僅與固定相相互作用。
HPLC:流動(dòng)相為液體,流動(dòng)相和組分具有協(xié)同作用力,可提高色譜柱的選擇性,提高分離度,對分離起積極作用。此外,流動(dòng)相有很多種,房間的選擇范圍很廣。改變流動(dòng)相的極性和pH也可以調節分離。當選擇具有不同比例的兩種或更多種液體作為流動(dòng)相時(shí),可以提高分離選擇性。
3.運行條件的差異
GC:變暖操作。
HPLC:室溫,高壓。
液相色譜儀和氣相色譜儀使用上是一致的:
1、打開(kāi)氮氣,氫氣和空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠(chǎng)時(shí)調整,無(wú)需調整)。
2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氣體開(kāi)關(guān)到“開(kāi)”位置。觀(guān)察色譜柱載氣后B的柱前壓力上升并穩定約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
3、設置每個(gè)工作部件的溫度,TVOC分析的條件:
?。╝)烘箱:初始烘箱溫度50℃,初始時(shí)間10分鐘,加熱速率5℃/分鐘,終止溫度250℃,終止時(shí)間10分鐘;
?。╞)噴射器和探測器:均為250°C。用于脂肪酸分析的色譜條件;
?。╟)進(jìn)樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4、點(diǎn)火:進(jìn)行測試溫度升至150°C以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣和空氣開(kāi)關(guān)閥“ON”,觀(guān)察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右,按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)進(jìn)行點(diǎn)火。同時(shí),明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開(kāi)啟時(shí),金屬片上會(huì )有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點(diǎn)火,則松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)并重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火期間,如果發(fā)現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋并移除水。確定色譜工作站上是否點(diǎn)燃氫火焰的方法:觀(guān)察氫火焰點(diǎn)燃后的基線(xiàn)電壓應高于點(diǎn)火前的基線(xiàn)電壓。
5、打開(kāi)計算機和工作站,打開(kāi)方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法,顯示屏左下角應該有一個(gè)藍色文字,以顯示當前的電壓值和時(shí)間。然后,您可以轉動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為路徑,在基線(xiàn)穩定后,輸入樣品并單擊“開(kāi)始”按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據,在分析結束時(shí),單擊“停止”按鈕,數據將自動(dòng)保存。
6、關(guān)機程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣源,使氫氣火焰探測器熄滅,在氫氣火焰熄滅后,將烤箱的初始溫度,檢測器溫度和進(jìn)樣器溫度設置為室溫,溫度降至設定溫度后,關(guān)閉色譜儀的電源,后關(guān)掉氮氣。