氫火焰檢測器在使用中注意事項由于FID對烴類(lèi)組分的檢測靈敏度較高,為了保證基線(xiàn)穩定,必須注意以下幾點(diǎn):
1) 三種氣體的凈化管內必須填裝活性炭,用以去除氣體中微量烴類(lèi)組分。
2)色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化,減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線(xiàn)漂移。
3)高溫下使用時(shí),汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化,避免出怪峰。
4)FID系統停機時(shí),必須先將H2氣關(guān)閉,即先關(guān)H2氣熄火,然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫,zui后關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機時(shí),FID溫度低于100℃時(shí)就通H2點(diǎn)火;或關(guān)機時(shí),不先關(guān)H2熄火后降溫,則容易造成FID收集極積水而絕緣下降,會(huì )引起基線(xiàn)不穩。
5)分析時(shí),應注意保證溶劑和主組分燃燒*。當空氣不足時(shí),由于燃燒不*,噴口、收集極形成結碳和污染,導致噪聲增大、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
2.5.2熱導檢測器在使用中的注意事項通常熱導檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作,因此必須注意以下事項:嚴格遵守熱導檢測器先通載氣后通熱導工作電流的操作原則,在長(cháng)期停機后重新啟動(dòng)操作時(shí),應先通載氣15min以上然后加熱導工作電流,以保證熱導元件不被氧化或燒壞,熱導池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導池是否通氣的有效方法。給定橋電流的大小與載氣種類(lèi)有類(lèi),也與熱導池工作溫度有關(guān),并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求,具體詳細數值參照所用儀器說(shuō)明書(shū)中熱導池橋電流給定曲線(xiàn)。關(guān)機時(shí)首先必須關(guān)閉檢測器的工作電流,其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源。TCD的穩定性受外界條件影響,外界條件影響的大小可參考表5,從表5可以看出熱絲溫度對TCD響應影響zui大,熱絲的溫度主要受橋電流影響,但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。所以除了設計上要求橋電流穩定外,對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求:一般情況下,檢測器的溫度波動(dòng)應小于±0.01℃,載氣流量波動(dòng)應小于±1%。
數據采集與處理系統目前多用計算機或微處理機,無(wú)論是工作站、微處理機還是記錄器,可將其輸入端短路,基線(xiàn)一定回零,而且平穩走直線(xiàn),松開(kāi)后基線(xiàn)跳到一個(gè)新水平。用手觸輸入端基線(xiàn)明顯跳躍,則為正常。否則就出現問(wèn)題,這方面出問(wèn)題可以找有關(guān)專(zhuān)家解決。一般情況下,微處理機要求外殼有很好的接地,是單獨接地。采集系統正常后可以連入色譜儀系統,在儀器正常操作的條件下,可以對通過(guò)采集的信號判斷排除故障。