為了保證液相色譜儀檢定的準確可靠,必須在發(fā)現六通閥中存在影響檢定的殘留物質(zhì)時(shí),在盡可能短的時(shí)間內,沖洗六通閥除去殘留物質(zhì)。六通閥中殘留物質(zhì)的形成有很多因素,但簡(jiǎn)單扼要地講,就是由于被測溶液的環(huán)境條件改變了(如流動(dòng)相的極性、酸度等1,使部份組份從溶液中析出。因此,要消除殘留物質(zhì),就要盡可能地用各種極性相差大的溶劑沖洗,盡量使各種殘留物質(zhì)都能溶解于沖洗劑中。為了充分地清洗六通閥,必須了解六通閥的結構。 液相色譜儀儀器供應商會(huì )在儀器的附件中配備清洗注射器及針頭。清洗方法是將針頭頂住進(jìn)樣針孔,用注射器向針孔內連續地推入清洗溶劑,同時(shí)扳動(dòng)手柄使轉子在load位置上停片刻,再使轉子轉到inject位置上停片刻,重復多次,以除去六通閥死角的殘留物質(zhì)。如果六通閥有較多以前累積的殘留物質(zhì),就需要在清洗的同時(shí)用檢測器監測,液相色譜儀廠(chǎng)家建議記錄到沉積物被洗出的色譜圖,一直洗到色譜圖上不出現色譜峰為止。有時(shí)針頭與針孔密封性不好,清洗溶劑不能進(jìn)入六通閥,就采用儀器供應商所配的另一種進(jìn)樣針頭進(jìn)行清洗。這種針頭規格和普通玻璃進(jìn)樣針相同,針頭可以直接插到轉子底端,使清洗溶劑能直接進(jìn)入六通閥的死角。如果六通閥實(shí)在太臟,不可能洗干凈了,就再清洗幾次,當雜質(zhì)峰接近消失后連續重復進(jìn)樣,直到色譜圖上雜質(zhì)峰再度明顯變大,再清洗幾次,然后再連續重復進(jìn)樣。這個(gè)過(guò)程重復多次,直到得到足夠的實(shí)驗數據。