農藥是農、林、牧、漁業(yè)及公共衛生等部門(mén)用于防治病、蟲(chóng)、草、鼠害以及調節農作物生長(cháng)的化學(xué)品,在保護農作物生長(cháng)、控制病蟲(chóng)害方面發(fā)揮著(zhù)越來(lái)越重要的作用。但由于農業(yè)生產(chǎn)片面追求產(chǎn)量,化肥和農藥的施用量不斷增加,因農藥殘留過(guò)量而導致食物中毒事件時(shí)有發(fā)生,嚴重威脅著(zhù)人們的身體健康。
氣相色譜儀作為檢測農殘的一種重要手段,檢測時(shí)具有準確、快速、等特點(diǎn),但因其系統的復雜性,往往有時(shí)出現問(wèn)題,而讓檢測者找不到原因。檢測器易受干擾和污染。因此在痕量檢測中,盡量注意其異常情況及污染防治問(wèn)題,以確保其靈敏性和準確性。
氣相色譜儀農殘檢測時(shí)檢測器被污染,對已污染的檢測器的清洗辦法有:
1.一般采用增高檢測器經(jīng)度,使用空柱,同時(shí)通入大流量高片氨氣,進(jìn)行較長(cháng)時(shí)間的灼燒、吹掃??蛇M(jìn)適當的較大劑量的純溶劑進(jìn)行清洗;
2.對于較為嚴重的污染,在使用前法沒(méi)有效果時(shí),可選擇合適的溶劑,在超聲波清洗器中清洗兩個(gè)小時(shí),然后用水清洗干凈、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法請專(zhuān)業(yè)人士操作。
氣相色譜儀農殘檢測污染的防治:
1.新填裝或久置不用的柱子必須在zui高允許溫度下,以120ml/min的載氣流速,連續吹洗,老化24小時(shí)以上;
2.*次使用或長(cháng)期停機后重新開(kāi)啟檢測器時(shí),應用大流量高純N2,在檢測器允許的zui高溫度下吹掃色譜儀管路達24小時(shí)以上。若停機時(shí)間較短,不要中止氮氣流,只需將流量減小,以維持色譜系統正壓;
3.采用高純N2,同時(shí)要注意高純N2中的H2O級O2等雜質(zhì),將高純N2通過(guò)脫氧處理后進(jìn)入氣相色譜儀;
4.進(jìn)樣量要掌握適當,盡量不要過(guò)大;
5.溶劑要充分純化,盡可能不采用電負性強的溶劑;
6.正常運行時(shí),檢測器溫度必須高于柱溫,柱溫一般要遠低于固定液或固定相的zui高使用溫度。