氣相色譜儀氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗小知識
1.氣相色譜儀清洗氣路連接管時(shí),應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線(xiàn)從色譜儀中取出,這時(shí)應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時(shí)再產(chǎn)生污染。
清洗管路內壁時(shí)應先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無(wú)效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線(xiàn)暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒(méi)有,可加熱該管線(xiàn)并用干燥氣體對其吹掃,將管線(xiàn)裝回原氣路待用。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。
選擇清洗液的順序應先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙mi、氟里昂、石油醚、乙醇等。
2.氣相色譜儀注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,zui后用真空泵抽干。
3.氣相色譜儀對進(jìn)樣器(包括汽化室)的清洗應以疏通為先導。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。
為了使清洗更*,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進(jìn)樣器清洗,然后再用蒸餾水,后再用丙酮、或乙醇清洗。
清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線(xiàn)或使引線(xiàn)碰到外殼;測溫元件也應在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測溫點(diǎn)裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過(guò)大將會(huì )造成過(guò)高的汽化溫度。