分析型液相色譜儀和其它分析儀器一樣,若想讓液相色譜儀很好地工作、得到可靠的數據,首先要保養好它,使它處于一個(gè)良好的待機狀態(tài),這樣操作液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí)就可以比較順利地獲得理想的結果。
分析型液相色譜儀為什么要脫氣?
流動(dòng)相脫氣對于避免液相色譜儀系統出問(wèn)題,順利得到一個(gè)理想的數據是一個(gè)很有效的措施。液相色譜儀系統內是不希望有氣泡存在的。液相色譜儀泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時(shí),你將觀(guān)察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預先設定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設計當氣泡存在時(shí)將停止運轉。
分析型液相色譜儀常用的脫氣方法:
1、吹氦脫氣法:利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa壓力下,以約60mL/min流速通入流動(dòng)相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動(dòng)相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。采用一個(gè)高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動(dòng)相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著(zhù)1L氦氣通過(guò)1L流動(dòng)相就可完成排氣這個(gè)工作。液相色譜儀這種脫氣方法雖然好,但我國氦氣價(jià)格較高,很少有實(shí)驗室采用此方法。
2、加熱回流法:此法的脫氣效果較好。在操作時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會(huì )丟失,混合流動(dòng)相的比例會(huì )有變化。
3、抽真空脫氣法:此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。但是由于真空脫氣會(huì )使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實(shí)驗的重現性,因此多用于單溶劑體系的簡(jiǎn)單分析。
4、超聲波脫氣法:將欲脫氣的流動(dòng)相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果Z差。
5、在線(xiàn)脫氣法:現在的液相色譜儀,均可配在線(xiàn)脫氣機。在線(xiàn)脫氣機使用簡(jiǎn)單,低故障,有效。建議購買(mǎi)液相色譜儀時(shí)一并購買(mǎi),有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時(shí)應與之確認。