氣相色譜分析檢測過(guò)程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長(cháng)儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體會(huì )造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
催化轉化法是利用催化劑把難分離組分轉化成易分離物質(zhì)進(jìn)行分離檢測的方法. 常用的有兩種催化劑
鈷碳氫化合物轉化催化劑
鈷催化劑用于將碳氫化合物轉化成CO.
o 鈷催化劑制備反應:
2Co(NO3) 2+6KOH+(NH4) 2S2O8 == 2Co(OH) 3+4KNO3+(NH4) 2SO4+K2SO4
o 催化劑的活化:
轉化管是內徑4 mm的U型石英管, 內裝催化劑約20 cm, 使用前先于500℃通入空氣活化3 h, 使用過(guò)程中注意催化劑須定期進(jìn)行空氣活化.
鎳CO和CO2轉化催化劑
鎳催化劑用于將CO和CO2轉化成甲烷.
o 鎳催化劑的制備反應:
2Ni(NO3) 2 == 2NiO+NO2 (400-500℃)
NiO+H2 == Ni+H2O(350℃)
o 催化劑的活化還原:
轉化管是內徑3-4 mm, 長(cháng)度20-30 cm的不銹鋼管. 催化劑使用前, 需在轉化管內通入氫氣400℃活化4-6 h. 轉化爐開(kāi)始加熱時(shí), 須先通入氫氣保護催化劑使不生成NiO, 同時(shí)要防止空氣進(jìn)入, 加熱時(shí)氫氣流速控制在約40 ml/min.