氣相色譜儀FID檢測器是到目前為止在商品色譜儀上zui常用的檢測器，它具有靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、應用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn)，特別適合于毛細管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現不出峰、信號小、基線(xiàn)噪聲大等現象，以下筆者對該檢測器的結構、常見(jiàn)故障及故障排除方法進(jìn)行簡(jiǎn)單論述。 1FID的結構特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測器(簡(jiǎn)稱(chēng)氫焰檢測器)對大多數有機化合物有很高的靈敏度，一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個(gè)數量級，能檢測出10-9級的痕量有機物質(zhì)，適于痕量有機物的分析。它由離子座、離子頭、極化線(xiàn)圈、收集極、氣體供應等部分組成，離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。
微量有機組分被載氣帶入檢測器以后，在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下定向運動(dòng)形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低，估計每50萬(wàn)個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數目，在一定范圍內與單位時(shí)間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108～1011Ω)變換成電壓信號，經(jīng)放大器放大后，由終端信號采集即得出色譜流出曲線(xiàn)。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響)；收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇*氫氣、載氣、空氣的流量比；*的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當的極化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過(guò)實(shí)驗摸索*條件，一般理論比為30∶30∶300。
2FID常見(jiàn)故障及故障排除方法
2.1進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
(1)未點(diǎn)著(zhù)火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著(zhù)；反之證明火未點(diǎn)著(zhù)，此時(shí)，需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常，適當增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著(zhù)火后再將各流速調至*流速位置。
(2)信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線(xiàn)連接情況，觀(guān)察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測量色譜信號輸出，觀(guān)察有無(wú)信號輸出，若無(wú)信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013Ω。
(4)其它方面的原因主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。
2.2基線(xiàn)噪聲波動(dòng)大
(1)電器方面的原因首先將檢測器信號線(xiàn)斷開(kāi)，在采集狀態(tài)下觀(guān)察基線(xiàn)運行情況，如果基線(xiàn)波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5Ω)、線(xiàn)路板及各插件是否松動(dòng)等。
(2)測量系統污染斷開(kāi)信號線(xiàn)后，在采集狀態(tài)下檢查基線(xiàn)運行的情況，如果基線(xiàn)運行正常則證明測量系統污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因為此處高溫會(huì )有雜質(zhì)碳結，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
2.3空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號峰保留時(shí)間zui小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調整不好會(huì )出現氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀(guān)察到氧氣峰逐漸降低。
