液相色譜儀根據固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有、快速、靈敏等特點(diǎn)。液相色譜儀色譜柱性能下降可能是以下原因導致: 1.色譜柱斷裂
熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì )斷裂。聚酰亞胺涂層可保護易碎的熔融石英管線(xiàn)。柱溫箱持續的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì )對管線(xiàn)造成壓力。zui后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過(guò)輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì )造成出現薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線(xiàn)時(shí)會(huì )造成劃痕。色譜柱掛鉤和標簽、GC 柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器以及實(shí)驗室實(shí)驗臺上的各種物品都帶有鋒利的尖或邊。色譜柱自身斷裂的情況很少。色譜柱制造業(yè)試圖找出所有有缺陷的管線(xiàn)并避免在已制好的色譜柱中使用這些管線(xiàn)。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說(shuō)在處理.45-0.53 mm 內徑的管線(xiàn)時(shí)要比處理0.18-0.32 mm 內徑的管線(xiàn)更加謹慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續運行或運行多個(gè)溫度程序,則將十分容易損壞。已斷裂的液相色譜儀色譜柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì )迅速損壞固定相。而色譜柱的前半段因有載氣通過(guò)仍會(huì )保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時(shí)間,則后半段將不會(huì )受到任何嚴重損壞??梢酝ㄟ^(guò)安裝接頭來(lái)接上已斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都可重新連接色譜柱。一支色譜柱上不能裝入超過(guò)2-3 個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì )造成死體積(拖尾峰)問(wèn)題。
2.熱損壞
超出色譜柱的溫度上限會(huì )造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì )造成色譜柱的過(guò)分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好液相色譜儀的熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長(cháng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時(shí)會(huì )大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過(guò)度加熱可快速并*地損壞該柱。將GC 的柱溫箱zui高溫度設定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的*方法。這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱。即使色譜柱受到熱損壞,仍然可使用。把色譜柱從檢測器上卸下來(lái)。在色譜柱的恒溫溫度極限下,將其加熱8-16 小時(shí)。把色譜柱接到檢測器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復到原來(lái)的性能,但仍可使用。在熱損壞之后色譜柱的壽命會(huì )縮短。
3.氧損壞
氧是許多毛細管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下,不會(huì )損壞色譜柱,但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴重損壞。通常,對于極性固定相,在較低的溫度和氧濃度條件下,就可發(fā)生嚴重損壞。液相色譜儀長(cháng)時(shí)間暴露在氧氣中會(huì )出現氧損壞的問(wèn)題。短時(shí)間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(huì )有什么問(wèn)題。載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著(zhù)色譜柱的加熱,會(huì )很快地損壞固定相。這樣會(huì )造成色譜柱的過(guò)度流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現氧損壞之時(shí)色譜柱已經(jīng)受到嚴重的破壞,在不太嚴重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴重的情況下,色譜柱將*不能使用。山東液相色譜儀廠(chǎng)家介紹讓系統避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護GC 系統包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換。